M470微區(qū)掃描電化學(xué)工作站實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，調(diào)整、檢查樣品的時(shí)間往往很長(zhǎng)。如果可以在噪聲信號(hào)中增強(qiáng)數(shù)據(jù)信號(hào)并收集數(shù)據(jù)信號(hào)，可以大大減少時(shí)間投入，這樣的話，實(shí)驗(yàn)就會(huì)變得更快、更簡(jiǎn)略。本文介紹了四個(gè)即時(shí)有效的數(shù)據(jù)處理的方法，可以用于那些為了縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間而進(jìn)行的快速掃描獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。本文演示的是一個(gè)不是特別水平的SKP樣品，設(shè)備沒(méi)有設(shè)置成提取有效數(shù)據(jù)的狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果很糟糕。處理后的數(shù)據(jù)顯示在掃描中心附近有一個(gè)小壓痕。為了進(jìn)行比較，還做了進(jìn)一步的檢查。
標(biāo)準(zhǔn)SKP樣品安裝到TriCell電解池中，為了演示，只對(duì)樣品粗略調(diào)平。SKP探針距樣品約160?m（正常實(shí)驗(yàn)中應(yīng)為100?m），做一個(gè)快速的CHM實(shí)驗(yàn)。掃描速率為2mm/s，沒(méi)有延遲，沒(méi)有調(diào)節(jié)時(shí)間。設(shè)置盡量少的濾波，允許所有信號(hào)和噪聲通過(guò)。在5mm2的面積上掃51*51個(gè)點(diǎn)（總共2601個(gè)點(diǎn)），實(shí)驗(yàn)時(shí)間4分48秒。結(jié)果如圖1所示。
圖1 左圖：25mm2的原始快速實(shí)驗(yàn)結(jié)果；右圖：右鍵分析菜單
圖1中可見(jiàn)，沒(méi)有任何特別的點(diǎn)。然而，應(yīng)用分析功能“Tilt Correction”、“Filter”、“Curve Subtraction”、“Interpolate”后，實(shí)驗(yàn)結(jié)果馬上變得很明顯，如圖2所示。
圖2 分析功能的應(yīng)用
圖2中，左上角的圖是用“Tilt-Correction”分析后的結(jié)果。這個(gè)選項(xiàng)可以找出用戶(hù)所選數(shù)據(jù)中的最適合的平坦區(qū)，然后從數(shù)據(jù)中去除這個(gè)平坦區(qū)。
數(shù)據(jù)調(diào)平后，采用“Filter”分析，得到如圖2右上角的數(shù)據(jù)。“Fourier-filters”要求用戶(hù)輸入濾波器的類(lèi)型（這里選低通）、截止頻率、退出。這里，通過(guò)數(shù)據(jù)檢查，確定截止頻率。濾波器的截止頻率約4000m-1。濾波器階數(shù)設(shè)置為5。
傅里葉濾波使上下邊更圓潤(rùn)，選擇“Curve Subtraction”。設(shè)置一個(gè)最合適的多項(xiàng)式來(lái)選擇數(shù)據(jù)。這里用一個(gè)四次多項(xiàng)式來(lái)移除Y軸上的朝上的數(shù)據(jù)邊緣。結(jié)果如圖2左下所示。
最后，減去曲線后的數(shù)據(jù)從51*51個(gè)點(diǎn)插補(bǔ)為201*201個(gè)點(diǎn)，結(jié)果如圖2右下圖和圖3左圖所示。
為了對(duì)比，調(diào)平樣品，更恰當(dāng)?shù)卦O(shè)置系統(tǒng)。兩種結(jié)果的并列比較如圖3所示。
圖3 左圖：噪聲快速掃描數(shù)據(jù)，后處理；右圖：較慢的、更多考慮后獲得的數(shù)據(jù)
圖3左圖，數(shù)據(jù)與圖2右下圖是一樣的。數(shù)據(jù)是有噪聲下獲得的，樣品未調(diào)平。實(shí)驗(yàn)時(shí)間4分48秒。圖3右圖，樣品調(diào)平，數(shù)據(jù)在非常慢速下獲得。實(shí)驗(yàn)時(shí)間21分52秒。連續(xù)掃描更慢（400?m/s，而不是2000?m/s），步長(zhǎng)更小（62.5?m，而不是100?m）。
本文展示了M370和微區(qū)掃描電化學(xué)工作站微區(qū)掃描電化學(xué)工作站軟件中的數(shù)據(jù)后處理分析工具，可以用來(lái)提取有效數(shù)據(jù)。這些工具分別為：“Tilt Correction”、“Filter”、“Curve Subtraction”、“Interpolate”。
盡管有這些強(qiáng)大的工具，用戶(hù)一定要牢記，獲得有效數(shù)據(jù)、減少噪聲的最好方法是適當(dāng)?shù)脑O(shè)置實(shí)驗(yàn)。缺點(diǎn)是測(cè)試時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)。
